1,4-二氧六環
時間:2022-01-13 14:21 點擊次數:
1,4-二氧六環的合成方法
1、制備方法
由乙二醇(或聚乙二醇醚)在硫酸催化下脫水而得。也可以由環氧乙烷直接二聚。二聚反應在酸性催化劑存在下進行,催化劑可以是硫酸、硫酸氫鈉、三氟化硼等。工業級1,4-二氧六環需要精制為純品時,可將粉狀氫氧化鈉加入1,4-二氧六環中,除去酸性物質和水分,濾去固體物質后蒸餾即得成品。
2、提純方法
1,4-二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的1,4-二氧六環可能含有過氧化物。1,4-二氧六環的純化方法,在500mL1,4-二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,最后在金屬鈉存在下蒸餾,壓入鈉絲密封保存。精制過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
質量標準
含量≥99.5%
水份≤0.1%
酸度≤0.01%
過氧化物≤0.025%
應用:
抗病毒藥物瑞德西韋的原料